煤中水分測定的國家標準
2011-03-21
[19754]
| GB/T211-1996 煤中含水分測定方法 ○ |
| 代替GB211-1984 1. 主題內(nèi)容與適用范圍 本標準規(guī)定了測定煤中全水分的A、B、C、D 4種方法的試劑、儀器設(shè)備、操作步驟、結(jié)果表達及精密度。 方法A適用于各種煤；方法B適用于煙煤和無煙煤；方法C適用于煙煤和褐煤；方法D適用于外在水分高的煙煤和無煙煤。 2. 引用標準 GB474 煤樣的制備方法 3. 一般要求 1. 煤樣：方法A、B和C采用粒度小于6mm的煤樣，煤樣量少于500g；方法D采用粒度小于13mm的煤樣，煤樣量約2kg。 2. 煤樣的制備： 1. 粒度小于13mm煤樣按照GB474的第3.9條進行制備。 2. 粒度小于6 mm煤樣的制備： 1. 破碎設(shè)備：破碎過程中水分無明顯損失的破碎機。 2. 制備方法：用九點取樣法從破碎到粒度小于13 mm的煤樣中取出約2kg，全部放入破碎機中，一次破碎到粒度小于6 mm，用二分器迅速縮分出500g煤樣，裝入密封容器。 3. 在測定全水之前，首先應(yīng)檢查煤樣容器的密封情況，然后將其表面擦試干凈，用工業(yè)天平稱準到總質(zhì)量到0.1%，并與容器標簽所注明的總質(zhì)量進行核對。如果稱出的總質(zhì)量小于標簽上所注明的總質(zhì)量（不超過1%），并且能確定煤樣在運送過程中沒有損失時，應(yīng)將減少的質(zhì)量作為煤樣在運送過程中的水分損失量，并計算出該量對煤樣質(zhì)量的百分數(shù)（M1），計入煤樣全水分。 4. 稱取煤樣之前，應(yīng)將密閉容器中的煤樣充分混合至少1mm。 4. 方法A（通氮干燥法） 1. 方法提要 稱取一定量粒度小于6mm的煤樣，在干燥氮氣流中、于105～110℃下干燥到質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的含量。 2. 試劑 1. 氮氣（GB/T8979）：純度99.9%以上。 2. 無水氯化鈣：化學(xué)純，粒狀。 3. 變色硅膠：工業(yè)用品。 3. 儀器、設(shè)備 1. 小空間干燥箱：箱體嚴密，具有較小的自由空間，有氣體進、出口，每小時可換氣15次以上，能保持溫度在105～110℃范圍內(nèi)。 2. 玻璃稱量瓶：直徑70mm，高35～40mm，并帶有嚴密的磨口蓋。 3. 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。 4. 分析天平：感量0.001g。 5. 工業(yè)天平：感量0.1g。 6. 流量計：測量范圍100、1000mL/min。 7. 干燥塔：容量250mL，內(nèi)裝干燥劑（4.2.3）。 4. 測定步驟 1. 用預(yù)先干燥并稱量過（稱準至0.01g）的稱量瓶迅速稱取粒度小于6mm的煤樣10～12g（稱準至0.01g），平攤在稱量瓶中。 2. 打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮氣并已加熱到105～110℃的干燥箱中，煙煤干燥1.5h，褐煤和無煙煤干燥2h。 3. 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min，然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約20min），稱量（稱準到0.01g）。 4. 進行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過0.01g或質(zhì)量有所增加為止。在后一種情況下，應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算依據(jù)。水分在2%以下時，不必進行檢查性干燥。 5. 結(jié)果計算 全水分測定結(jié)果按式（1）計算： （1） 式中：Mt-煤樣的全水分，%； m-煤樣的質(zhì)量，g； m1-干燥后煤樣減少的質(zhì)量，g。 報告值修約至小數(shù)點后一位。 如果在運送過程中煤樣的水分有損失，則按式（2）求出正后的全水分值。 （2） 式中M1是煤樣運送過程中的水分損失量（%）。當M1大于1%時，表明煤樣在運送過程中可能受到意外損失，則不可補正。則測得的水分可作為試驗室收到煤樣的水分。在報告結(jié)果時，應(yīng)注明“未經(jīng)補正水分損失”，并將煤樣容器標簽和密封情況一并報告。 5. 方法B（空氣干燥法） 1. 方法提要 稱取一定量的粒度小于6mm的煤樣，在空氣流中、于105～110℃下干燥到質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的含量。 2. 儀器設(shè)備 1. 干燥箱：帶有自動控溫裝置和鼓風機，并能保持溫度在105～110℃范圍內(nèi) 2. 干燥器：同4.3.3。 3. 玻璃稱量瓶：同4.3.2。 4. 分析天平：同4.3.4。 5. 工業(yè)天平同4.3.5。 3. 測定步驟 1. 用預(yù)先干燥并稱量過（稱準0.01g）的稱量瓶迅速稱取粒度小于6mm的煤樣10～12g（稱準到0.01g），平攤在稱量瓶中。 2. 打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風并已加熱到105～110℃的干燥箱中，在鼓風條件下，煙煤干燥2h，無煙煤干燥3h。 3. 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中冷卻約5min。然后放入干燥器中，冷卻至室溫（約20min），稱量（稱準到0.01g）。 4. 進行檢查性干燥，手續(xù)同4.4.4。 4. 結(jié)果計算同4.5。 6. 方法C（微波干燥法） 1. 方法提要 稱取一定量粒度小于6mm的煤樣，置于微波爐內(nèi)。煤中水分子在微波發(fā)生器的交變電場作用下，高速振動產(chǎn)生磨擦熱，使水分迅速蒸發(fā)。根據(jù)煤樣干燥后的質(zhì)量損失計算全水分。 2. 儀器設(shè)備 1. 微波干燥水分測定儀： 凡符合以下條件的微波干燥水分測定儀都可使用。 1. 微波輻射時間可控； 2. 煤樣樣放置區(qū)微波輻射均勻； 3. 經(jīng)試驗證明測定結(jié)果與方法A的結(jié)果一致。 3. 測定步驟 1. 按微波干燥水分測定儀說明書進行準備和狀態(tài)調(diào)節(jié)。 2. 稱取粒度小于6mm的煤樣10～12g（稱準到0.1g），置于預(yù)先干燥并稱量過的稱量瓶中，攤平。 3. 打開稱量瓶蓋，放入測定儀的旋轉(zhuǎn)盤的規(guī)定區(qū)內(nèi)。 4. 關(guān)上門，接通電源，儀器按預(yù)先設(shè)定的程序工作，直到工作程序結(jié)束。打開門，取出稱量瓶，蓋上蓋，立即放入干燥器中，冷卻到室溫，然后稱量（稱準到0.01g）。如果儀器有自動稱量裝置，則不必取出稱量。按4.5計算煤中全水分的百分含量，或從儀器顯示器上有直接讀取全水分的含量。
1. 方法提要 1. 一步法： 稱取一定量的粒度小于13mm的煤樣，在空氣流中、于105～110℃下干燥到質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出全水分的含量。 2. 兩步法 將粒度小于13mm的煤樣，在溫度不高于50℃的環(huán)境下干燥，測定外在水分；再將煤樣破碎到粒度小于6mm，在105～110℃下測定內(nèi)在水分，然后計算出全水分含量。 2. 儀器、設(shè)備 1. 淺盤：由鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱、耐腐蝕材料制成，其規(guī)定應(yīng)能容納500g煤樣，且單位面積負荷不超過1g/cm2，盤的質(zhì)量不大于500g。 2. 其余儀器設(shè)備同5.2。 3. 測定步驟 1. 一步法： 1. 用已知質(zhì)量的干燥、清潔的淺盤（7.2.1）稱取煤樣500g（稱準到0.5g），并均勻地攤平，然后放入預(yù)先鼓風并加熱到105～110℃的干燥箱中。在鼓風的條件下，煙煤干燥2h，無煙煤干燥3h。 2. 將淺盤取出，趁熱稱量，稱準到0.5g進行檢查干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過0.5g或質(zhì)量有所增加為止。在后一種情況下，應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算依據(jù)。 3. 結(jié)果計算同4.5。 2. 兩步法： 1. 準確稱量全部粒度小于13mm的煤樣（稱準到0.01%），平攤在淺盤中，于溫度不高于50℃的環(huán)境下干燥到質(zhì)量恒定（連續(xù)干燥1h質(zhì)量變化不大于0.1%），稱量（稱準到0.01%）。 2. 將煤樣破碎到粒度小于6mm，按方法B所述測定內(nèi)在水分。 3. 按式（3）計算煤中全水分百分含量： （3） 式中：Mf-煤樣的外在水分，% Minh-煤樣的內(nèi)在水分，%。 8. 精密度 兩次重復(fù)測定結(jié)果的差值不得超過下表的規(guī)定：
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